Gaz fazı, sahip olduğu özellikler sebebiyle numune almanın en zor olduğu fazdır.

Numune Yöntemleri ve Donanımı

Borulardan Akan Gazlardan Numune Alma

Değişik boyda bir seri ince borusu bulunan bu cihaz, en uzun borusu gazın geçtiği borunun ekseni hizasına gelecek şekilde takılır. Bu cihaz daha çok kesikli numune almak için kullanılır.

^{Borulardan akan gazlardan numune alma cihazı}

Tank İçinden Gaz Numunesi Alma

Bir basınç ölçer; hız ölçme şişesini, gaz sayacı, basınç kontrol sayacı ve basınç ölçeğinden ibarettir. Cihazın bir ucu aspiratöre, diğer ucu ise numunesi alınacak maddeye bağlıdır. Aspiratör gazın emilmesini sağlar. Numune alınırken basınç ölçeğinde okunan basıncı, kontrol cihazındaki boruyu yukarı aşağı hareket ettirerek 20-25 mm Hg olacak şekilde ayarlar. Gaz bir basınç altından geçiyor ise gaz alma düzeneğinde aspiratör, basınç kontrol cihazı ve basınç ölçeği kısımları kullanılmaz.

^{Tank içinden gaz numune alma cihazı}

Gaz Numune Kabı ile Numune Alma

Gaz numune kabı, kimyasal ve termik özellikleri uygun borosilikat camından yapılmış tüp şeklinde bir kaptır. Bu kabın gaz giriş ve çıkış borularında, sızdırmazlıkları

numune kabı, kimyasal ve termik özellikleri uygun borosilikat camından yapılmış tüp şeklinde bir kaptır. Bu kabın gaz giriş ve çıkış borularında, sızdırmazlıkları vakum aygıtı ile denetlenen tek delikli birer musluk bulunur. Tank içindeki gazlardan numune alınmasında sıklıkla kullanılır. Gaz numune kabı ile numune alınmasında işlem sırası şu şekildedir:

• Numune kabı giriş tarafından tank numune vanasına bağlanır.
• Numune kabı çıkış vanası kapatılır.
• Numune kabı giriş vanası açılır.
• Tank numune vanası açılır.
• Numune kabının dolması beklenir.
• Numune kabı giriş vanası kapatılır.
• Tank numune vanası kapatılır.
• Numune kabı tanktan sökülerek ayrılır.
• Numune etiketlenir.
• Numune analiz için laboratuvara gönderilir.
• Laboratuvardan gelen analiz sonuçları kaydedilerek rapor hazırlanır.

^{Gaz numune kabı}

Numune Alma Emniyet Kuralları

• Gazlardan numune alımı sırasında görevliler dışındaki personelin bu bölgeden uzaklaştırılması gerekir.
• Numune, kırılmadan doğacak sonuçların risklerini en aza indirecek bir şekilde taşınır.
• Aletler ve kaplar da dâhil olmak üzere bütün cihazlar, numune alınan maddeye ve amaca uygun olmalıdır.
• Numunelerin genleşme ihtimaline karşı, konulduğu kapların üst kısmında belli bir boşluk bırakılır. Ancak, hava ile kolayca bozulabilen maddeler için bu boşluk fazla olmamalıdır.
• Numune alımından önce veya alınır alınmaz numune kabı, maddenin tabiatını ve buna bağlı riski belirleyecek şekilde etiketlenir.
• Numuneyi alan kişinin olabilecek zararlardan, alınacak önlemlerden tam olarak haberdar edilmesi gerekir.
• Numune alan kişiye gerektiğinde onun emniyetini sağlamak üzere ikinci bir kişi refakat eder.
• Kimyasal maddelerden numune alınırken kesinlikle göz koruyucu cihazlar kullanılır.
• Numune alınan maddeye uygun maske kullanılmalıdır.

Numune Saklama Yöntemleri

Numunelerin bekletilmesi sırasında, numunede fiziksel, kimyasal ve biyolojik değişiklikler meydana gelir. Koruma teknikleri, numune kaynaktan uzaklaştırıldıktan sonra doğal olarak devam eden kimyasal ve biyolojik değişimleri sadece geciktirir. Numunelerin tam olarak korunması güçtür. Kullanılan koruma maddeleri çoğunlukla numune ile reaksiyona gireceğinden analizlerin derhâl yapılması gerekmektedir. Numuneler eğer bir gün içinde analiz edilecekse düşük sıcaklıklarda (+4°C) saklama en iyi yöntemdir. Yapılacak tayin ile girişim yapmıyorsa kimyasal koruma maddeleri kullanılabilir. Koruma maddeleri kullanıldıklarında önceden numune kabına konulmalı ve toplanan bütün numuneler ile iyice karışmaları sağlanmalıdır. Yapılacak tayine göre numune koruma ve saklama metotlarının seçilmesi gerekir. Numune saklama metotları oldukça kısıtlı olup biyolojik faaliyeti ve kimyasal bileşiklerin ve komplekslerin hidrolizini geciktirmeye ve bileşenlerin uçuculuğunu azaltmaya yöneliktir. Koruma ve saklama metotları genellikle pH kontrolü, kimyasal madde ilavesi, soğutma ve dondurma işlemlerinden ibarettir. Numuneler en kısa süre içinde laboratuvara getirilmelidir. Bu süre 24 saati geçmemelidir. Taşıma sırasında, numunelerin yabancı kokulara, doğrudan güneş ışığına ve 25 oC’den fazla sıcaklığa maruz kalmasını önlemek için gerekli önlemler alınmalıdır.

Numunelerin Etiketlendirilmesi

Numune alınması kadar numunenin tanımlanması da önemlidir. Numune alındıktan hemen sonra numuneyi tanımlayıcı bilgilerin su-yağ geçirmez kalemle, okunaklı bir şekilde

yazılması veya etiketlenmesi gerekir. Numune tanımlama işi elektronik ortamda barkod etiketi ile de yapılabilir. 

Ölçüm Sonuçlarının Kaydedilmesi

Numuneler analiz edildikten sonra ölçüm sonuçlarının kaydedilmesi üretimin sürekliliği açısından önemlidir. Analizlerde tespit edilen hataların tekrarlanıp tekrarlanmadığı geçmiş kayıtlar incelenerek görülebilir. Kayıtlarda tespit edilen hata tekrarları, arıza yapan bir cihaza ya da görevini yerine getirmeyen bir personele işaret eder. Numunenin saklaması yerine, ölçüm sonuçlarının kaydedilerek saklanması daha kolay ve kullanışlı bir yöntemdir. Ölçüm sonuçları, analiz yapan personel tarafından işletme defterine veya bilgisayar ortamına kaydedilir. Sonuçlarla birlikte aşağıdaki bilgiler de kaydedilir:

1. Tarih ve zaman (gerekirse saat ve dakika)
2. Numune alınan noktanın tanımı
3. Numunenin ismi, kod/lot numarası, barkot numarası
4. Numuneyi alan personelin ismi

Hata Tespiti

İşlemelerde deneme ve test üretimleri sonucunda her proses için bazı ayar değerleri tespit edilir. Basınç, sıcaklık, akış, seviye ve diğer değişkenlerle ilgili değerler belirlenir. Bu değerlerde, arıza veya başka nedenlerle değişimler meydana gelebilir. Bu hata, ürün niteliklerinde olumsuz değişimlere neden olur. Hangi hataların ürün üzerinde hangi değişimlere yol açtığı önceden bilinmelidir. Alınan numunenin analiz edilmesi sonucu tespit edilen sapmanın işaret ettiği hata belirlenir. Hatanın saha elemanlarına bildirilerek giderilmesi sağlanır. Ardından yeni numune alınarak tekrar analiz edilir. Ürün nitelikleri istenilen değerlere gelinceye kadar bu işlem tekrarlanır.

Ölçüm Sonuçlarına Göre Üretime Yön Verilmesi

Numunelerden alınan sonuçlar üretime yön vermek için en değerli bilgileri oluşturur. Üretim sürecini takip edebilmek ve gerektiğinde doğru, düzeltici müdahaleleri yapabilmek için aşağıdaki prosedürler takip edilmelidir.

Proses kontrol amacıyla işletmeden alınan rutin ve ekstra numunelerin kabulü

• Numuneler, cinsine göre numune alma işletme talimatına göre ilgili kişilerce alınıp laboratuvara getirilir.
• Numune, getiren kişi tarafından laboranta teslim edilir. Açıklama gerekiyorsa (geç kalan bir numune, fazladan gelen bir numune gibi) yapılır. Bu açıklamalar vardiya laborantları tarafından rapor defterinde belirtilir.
• Laboratuvar vardiya laborantı, numuneleri teslim alırken uygun görmediği bir numuneye rastlarsa (pislenmiş, uygun kapta gelmemiş, az miktarda gelmiş gibi) gerektiği şekilde tekrar numune alınmasını söyler ve ilk numuneleri iptal eder.

Proses kontrol amacıyla işletmeden alınan rutin numunelerin analizi

• Laboratuvar vardiya laborantı, analizleri analiz metoduna göre yapar.
• Laboratuvar vardiya laborantı, herhangi bir analiz sonucundan şüphe ederse analizi tekrar eder. Eğer gerekli görürse yeni bir numune talep eder.
• Sonuçlar varsa analiz sonuçlarını formlarına kaydeder.
• Vardiya laborantı, analiz sonuçlarını bilgisayara girer. Elde edilen sonuçlar limitler dışında ise telefonla ilgili ünite operatörlerine bildirir.
• Numunelerin analizden artan kısımları hemen ortadan kaldırılmaz. Numune alma talimatında hangi numunelerin laboratuvarda ne kadar saklanacağı belirtilmiştir. Numuneler buna uygun olarak belirli süreler saklanır.
• Limit dışı analizlerin sonuçlarının ilgili üniteye bildirilmesinden sonra ünite tarafından yapılan her düzeltici işlemin sonunda ara ürün veya üründeki bozukluğun devam edip etmediğinin takibi amacı ile ekstra analiz numuneleri üniteden istenir.
• Gelen ekstra numune bir önceki bölümde anlatıldığı şekilde tekrar analiz edilir.