Simultane Termal Analizör (STA), malzeme bilimi ve endüstriyel uygulamalarda kritik bir analiz teknolojisidir. Global ölçekte malzeme analizlerinde kullanılan termal tekniklerin yaklaşık %40’ını STA oluşturmakta, özellikle polimer üretimi ve kalite kontrolünde yaygın şekilde tercih edilmektedir. Türkiye’de de ARUM (Osmangazi Üniversitesi Araştırma Uygulama Merkezi) ve Sakarya Üniversitesi SARGEM gibi kurumlarda STA ile kompozit malzeme analizleri yapılmakta, bu da cihazın yerel endüstri ve araştırma alanındaki önemini artırmaktadır. STA, Termogravimetrik Analiz (TGA) ve Diferansiyel Termal Analiz (DTA) veya Diferansiyel Taramalı Kalorimetri (DSC) ölçümlerini tek deneyde eşzamanlı olarak yapabilen gelişmiş bir cihazdır. Böylece hem kütle değişimleri hem de ısı akısı değişimleri yüksek doğrulukla izlenebilir.

^{STA Cihazının Genel Görünümü (1)}

Çalışma Prensibi

STA cihazında numune ve referans malzeme, mikroterazi ile donatılmış fırın sistemine yerleştirilir. Numune, kontrollü atmosfer altında (örneğin azot, hava veya argon) ve programlanmış sıcaklık artış hızı aralığında (0.1–100 °C/dakika) ısıtılır. Eşzamanlı olarak iki temel parametre ölçülür:

• Kütle Değişimi (TGA): Numunenin kütlesinde meydana gelen değişim ±0.1 µg hassasiyetle kaydedilir. Örneğin, polimer bozunmasında 300–500 °C aralığında %20 kütle kaybı gözlenebilir.
• Isı Akısı Farkı (DTA/DSC): Numunenin referans malzemeye göre ısı absorpsiyonu veya salımı ±0.1 µW çözünürlükle ölçülür. DSC modunda ise numunenin ergime, kristalizasyon ve cam geçişi gibi faz değişimleri incelenir.

Azot atmosferinde yapılan analizlerde oksidasyon reaksiyonları %10 oranında azalmakta, bu da reaksiyon mekanizmalarının daha net ayrıştırılmasını sağlamaktadır. Veri toplama yazılımı, gerçek zamanlı grafikler ve korelasyonlu analizler sunar.

Uygulama Alanları

STA, geniş bir yelpazede malzeme karakterizasyonu için kullanılır:

• Polimer Sektörü: Polimerlerin termal stabilitesi, bozunma sıcaklıkları ve faz geçişlerinin belirlenmesi (örn. 300–500 °C aralığında %20 kütle kaybı).
• Seramik ve Metalurji: Seramiklerin kristalizasyonu ve metal alaşımlarının ergime noktalarının analizi. Türkiye’de seramik sektöründe STA ile malzeme dayanıklılık testleri yaygındır.
• Kompozit Malzemeler: Bileşenlerin ayrıştırılması ve termal davranışlarının ayrıntılı incelenmesi; ARUM’da bu alanda özgün çalışmalar yürütülmektedir.
• Yanma ve Oksidasyon Reaksiyonları: Yakıtların yanma karakteristiklerinin tayini.
• Kalite Kontrol: Özellikle polimer üretiminde proses parametrelerinin izlenmesi ve standartlara uygunluğun sağlanması.

Cihaz Bileşenleri ve Teknik Özellikler

Fırın: Oda sıcaklığından 1500 °C’ye kadar kontrollü ısıtma; 0.1–100 °C/dak ısı artış hızı.

Terazi Sistemi: Mikroterazi, ±0.1 µg hassasiyet.

DTA/DSC Sensörü: ±0.1 µW ısı akısı çözünürlüğü.

Gaz Kontrol Ünitesi: İnert, oksitleyici ve redükleyici atmosfer sağlama.

Yazılım: Çoklu parametre kaydı, otomatik analiz ve veri korelasyonu.

Avantajları ve Sınırlamaları

Avantajlar:

Eşzamanlı TGA ve DTA/DSC ölçümleri ile deney süresi %50’ye varan oranda kısalır.

Numune ihtiyacı azalır, farklı analizlerin doğrudan korelasyonu yapılabilir.

Atmosfer kontrolü ile reaksiyon mekanizmalarının ayrıştırılması kolaylaşır.

Türkiye’de otomatik örnek değiştiriciler kullanılarak çoklu numune analizi yaygınlaşmaktadır.

Sınırlamalar:

Tek numune analizi yapılması istatistiksel tekrarı zorlaştırabilir; bu nedenle otomatik örnek değiştirici cihazlar tercih edilir.

Kompleks termal olayların ayrıştırılması zor olabilir; yapay zeka destekli veri analiz yöntemleri ve istatistiksel modeller geliştirilmekte ve kullanılmaktadır.